ICP-MS קובע את התוכן של יסודות קורט שונים ב- Cistanche Deserticola ממקורות שונים

תַקצִיר:

מַטָרָה:להקים שיטת קביעת ספקטרומטריית מסה פלזמה (ICP-MS) ל-37 יסודות, לזיהוי ולנתח של 37 יסודות אנאורגניים במיקרוגל.Cistanche deserticolaממקורות שונים, ולחקור וללמוד מקדים את האלמנטים האנאורגניים השונים בCistanche deserticolaממקורות שונים. הפצת זיהום.

שיטותחומצה חנקתית-מי חמצן שימשה כמגיב לעיכול, ושיטת העיכול במיקרוגל שימשה לטיפול מקדים בדגימה. התוכן של 37 יסודות אנאורגניים בCistanche deserticolaנקבעו בו זמנית באמצעות כיול מקוון סטנדרטי פנימי ושיטת ICP-MS כמותית סטנדרטית חיצונית. התוצאות הראו קשר ליניארי טוב עם שטח השיא (r גדול או שווה ל-0.0.997 4) בטווח העקומה של 0.{{5 }}.50 עד 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0.0.20 עד 20 ug·L{ {13}}), ומגבלת הזיהוי הייתה 0.000 27 ~ 0.045 ug·L-1, שיעור ההחלמה הסטנדרטי הוא בשלוש רמות ההוספה של גבוה, בינוני ונמוך. שיעור ההחלמה הממוצע של האלמנט הוא בין 76.5% ל-110.0%. דיוק המכשיר הוא Theסטיית תקן יחסיתערכי (RSD) והחזרה היו כולם < 4.8%; זיהוי של 5 יסודות מתכת כבדים מזיקים (נחושת, עופרת, ארסן, כספית, קדמיום) ב-40 קבוצות שלCistanche deserticolaכי מהדורת 2020 של "פרמקופאה סינית" צריך בבירור לשלוט שיעורי הזיהוי של יסוד בריום, יסוד מנגן, יסוד רובידיום ואלמנט סטרונציום ב-40 קבוצות של דגימות היו כולם 100%, ותכולתם הייתה רחוקה זה מזה. גבוה בהרבה מיסודות אחרים, עם הבדלים אזוריים ברורים .

סיכום:שיטה זו בעלת רגישות גבוהה ושחזור טובה, מקצרת את זמן הבדיקה ומוזילה את עלות הבדיקה. זה יכול לזהות אלמנטים אנאורגניים מרובים ב-Cistanche deserticola בו-זמנית ומספק תמיכה בנתונים לטיפוח מיטבי של Cistanche deserticola והבטחת איכות החומרים הרפואיים ובטיחות התרופות.

מילות מפתח:Cistanche deserticola; יסודות אנאורגניים; עיכול במיקרוגל; ספקטרומטריית מסה פלזמה בשילוב אינדוקטיבי

תמצית CISTANCHE אורגנית עם 30% אכינאקוסיד ו-12% אקטוזיד

השירות התומך של Wecistanche - יצואנית ה-cistanche הגדולה בסין:

דוא"ל:wallence.suen@wecistanche.com

ווטסאפ/טלפון:+86 15292862950

קנה לפרטי מפרטים נוספים:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

הצמח מהסוג Cistanche הוא צמח טפיל שורש חובה רב שנתי של המשפחת Orobanceae, הידוע גם כקנה שורש גדול, גמד, נבלת במבוק מוזהבת וכו'. 1]

ישנם 4 מינים ומגוון 1 שלצמחי Cistanche deserticolaבארצי, כולל Cistanche deserticola המדבר, פרח צינוריCistanche deserticola, סיסטאנצ' מלח, ציסטנץ' מלח לבן-פרחים, וציסטנץ' מדברי חול. ה-Cistanche deserticola שהוקלט במהדורת 2020 של "הפרמקופאה הסינית" הוא הגבעול הבשרני המיובש של Cistanche deserticola המדבר ופרח הצינורי Cistanche deserticola. Cistanche deserticola הוא טפיל על שורשי הסוג Tamarix במדבר ומופץ בעיקר באזורים המדבריים של דרום שינג'יאנג. Desert Cistanche deserticola הוא טפיל על שורשיו של צמח שולי הרוח מקבע חול, Haloxylon ammodendron ומופץ בעיקר באזורים מדבריים כמו Alxa League (כרזה שמאל, באנר ימני, באנר עג'ינה), גנסו וצפון שינג'יאנג במונגוליה הפנימית [{{3 }}].

ECHINACOSIDE ו- ACTEOSIDE

אלמנטים אנאורגניים ממלאים תפקיד חשוב בכל מחזור הצמיחה של צמחים. בשל השפעת האזור וסביבת הגידול, גם הכמויות הנותרות של יסודות אנאורגניים בצמחים שונות. לגוף האדם, כשהם בטווח הריכוז המתאים ביותר רק אז גוף האדם יהיה במצב בריא. כמה יסודות אנאורגניים הם יסודות מזיקים אקסוגניים, כגון עופרת, קדמיום, כרום, ארסן וכספית ומתכות אנאורגניות אחרות, שהן מזהמים חשובים ברפואה הסינית המסורתית; ישנם גם כמה יסודות קורט הנחוצים לגוף האדם, כגון נחושת, ברזל, אבץ וכו'. כאשר הוא מצטבר לריכוז מסוים בגוף האדם, זה יהרוס את האיזון ויגרום לשינויים פתולוגיים [{{0} }].

Cistanche deserticola הוא גם חומר רפואי וגם מרכיב מזון, ולכן הצטברות של יסודות אנאורגניים צריכה למשוך תשומת לב. יש צורך לזהות ולנתח את התוכן של אלמנטים אנאורגניים שונים. בהתאם להנחיות הכלליות של הפרמקופאה הסינית, המחבר השתמש בספקטרומטריית מסה פלזמה בשילוב אינדוקטיבי במיקרוגל (ICP-MS) כדי למדוד בו זמנית 37 יסודות אנאורגניים ב-Cistanche deserticola. באמצעות ניתוח סטטיסטי של נתוני הבדיקה, המחבר סיפק בסיס לגידול מיטבי והבטחת איכות של Cistanche deserticola. ולספק תמיכה בנתונים לבטיחות תרופות.

1 ריאגנטים ומכשירים

1.1 מכשיר

ספקטרומטר מסה פלזמה בשילוב אינדוקטיבי של Shimadzu 2030 (Shimadzu, יפן); מכשיר עיכול מיקרוגל Multiwater 7000 (Anton Paar, אוסטריה); מאזן אלקטרוני ME204 (מטלר, שוויץ). מכשיר מים אולטרה-טהור Milli⁃Q (Millipore Corporation, ארה"ב).

1. 2 ריאגנטים

תמיסה סטנדרטית מעורבת של 36 יסודות כולל ליתיום (ריכוז מסה: 10 ug·mL-1); תמיסה סטנדרטית של אלמנט יחיד כספית (ריכוז מסה: 1000 ug·mL-1); תמיסה סטנדרטית פנימית של רניום (Re) (ריכוז מסה: 1 000 ug·mL-1); תמיסת רודיום (Rh) פנימית סטנדרטית (ריכוז מסה: 1000 ug·mL-1, Agilent); מים טהורים במיוחד (התנגדות 18.12 MΩ·cm) שנעשו במעבדה; חומצה חנקתית (68.0%-70.0%, דרגת UPS), מי חמצן (30.0%-32.0%, דרגת UPS) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 מדגם בדיקה

40 קבוצות של חומרים וחתיכות רפואיות Cistanche deserticola שנאספו מייצור חומרים רפואיים שונים

ארגונים, בתי מרקחת קמעונאיים ומוצרים באיסוף עצמי מיוצרים בשינג'יאנג, גנסו ומונגוליה הפנימית בהתאמה. הם מאומתים על ידי Song Pingshun, רוקח ראשי של המכון המחוזי של גאנסו לבדיקת סמים. הדגימות שנאספו מוסרות ידנית מזיהומים כגון משקעים ומייבשים לפני השימוש.

2 שיטות ותוצאות

2.1 הכנת תמיסה סטנדרטית

מדוד במדויק את התמיסה הסטנדרטית המעורבת של 36 יסודות כולל ליתיום (10mg·L-1

), יש לדלל אותו בתמיסה מימית של חומצה חנקתית של 2% להכנת תמיסה סטנדרטית מעורבת של 36 יסודות כגון ליתיום בריכוז מסה של 1000 ug·L-1, ולאחסן אותה בדרגה של -5 מקרר בטמפרטורה נמוכה; למדוד במדויק את היסוד החד-כספית תמיסה סטנדרטית (1 000 mg·L-1

), הוסף כמות מתאימה של תמיסה מימית חומצה חנקתית בשבריר נפח של 2% כדי לדלל אותה כדי להכין תמיסה סטנדרטית של אלמנט כספית יחיד בריכוז מסה של 100 ug·L-1, אותה יש להכין מיד.

2. 2 הכנת פתרון תקן פנימי

יש למדוד במדויק כמויות מתאימות של תמיסת תקן פנימית של Re ותמיסת תקן פנימית Rh, להוסיף 2% נפח של תמיסה מימית של חומצה חנקתית לדילול ולהכין תמיסה סטנדרטית פנימית מעורבת בריכוז מסה של 500 ug·L-1.

2.3 הכנת תמיסת בדיקה

שקלו במדויק בערך 0.3 גרם של אבקת דגימת Cistanche deserticola (הועברה דרך מסננת מס' 3) והנח אותה במיכל עיכול. הוסף 2 מ"ל של חומצה חנקתית ו-1 מ"ל של מים טהורים ותנו לו לעמוד למשך הלילה. למחרת, הוסף 1 מ"ל מי חמצן והנח אותו במיכל העיכול. לעכל בתנור העיכול במיקרוגל (ראה טבלה 1 להליכי עיכול). לאחר השלמת העיכול, מוציאים

מיכל העיכול מונח על פלטת חימום חשמלית (הטמפרטורה נמוכה מ-100 מעלות) ומחמם באיטיות. לאחר התאדות האדים האדומים-חומים במיכל העיכול, ניתן להוציאו ולאפשר לו להתקרר לטמפרטורת החדר. תמיסת העיכול מועברת לבקבוק מדידה של 50 מ"ל עם מים טהורים מספר פעמים. , השתמש במים טהורים במיוחד כדי להתאים את הנפח לסימן, והשתמש באותה שיטה כדי ליצור דגימה ריקה למדידת ICP-MS.

2. 4 ICP⁃ＭＳ תנאי הפעלה

הספק ה-RF הוא 1550 W, הטמפרטורה של תא הריסוס היא 5 מעלות, זהו מצב תגובת ההתנגשות, עומק הדגימה הוא 5.0 מ"מ, קצב זרימת גז הארגון בפלזמה הוא 11 .0 L·min-1, וקצב זרימת גז הארגון המרסס הוא 0.7 L·min-1, מספר חלוקת זמן האינטגרציה של היסודות הנמדדים הוא פי 10, וזהה המדגם נמדד 3 פעמים כדי לקבל את הערך הממוצע. במהלך תהליך הניתוח, על מנת לתקן ולפצות על אפקט המטריצה ​​וסחיפת האותות של המדגם, Re ו-Rh נבחרו כסטנדרטים פנימיים מקוונים מבלי לגרום להפרעה לאלמנטים הנמדדים.

2.5 טווח ליניארי, מגבלת זיהוי ומגבלת כמות

מדוד במדויק 36 פתרונות מלאי סטנדרטיים מעורבים של ליתיום וחומרים אחרים 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 פתרונות מלאי סטנדרטיים של מ"ל וכספית אלמנט יחיד 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 מ"ל בבקבוק נפח של 100 מ"ל, הוסף תמיסת חומצה חנקתית של 2% לדילול עד לסימון ונער היטב. הכן 36 סוגים של פתרונות סדרות סטנדרטיות מעורבות כגון 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 .0 ug·L-1 ליתיום ופתרונות סטנדרטיים מעורבים אחרים ו-0.0.20, 0.0.50, 1. 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} פתרונות סטנדרטיים מסדרת אלמנט יחיד כספית, מוכנים לשימוש זמני.

התאם את ה-ICP-MS למצב העבודה האופטימלי, מדוד את תמיסת העקומה הסטנדרטית המוכנה, בצע רגרסיה ליניארית על ריכוז המסה שלו עם ערך התגובה שלו, וקבל משוואה ליניארית. התוצאות מראות שערך התגובה של היסודות הנמדדים הוא בריכוז מסה של 0.50 עד 100 ug·L-1 (Hg:הקשר הליניארי טוב בטווח של {{0}}.20 עד 20 ug·L-1), ומקדמי המתאם כולם גדולים מ-0.997 4, מה שמצביע על כך בטווח ריכוז המסה הזה, תגובת המכשיר של היסוד הנמדד היא ליניארית עם ריכוז המסה שלו. מגבלת הגילוי ומגבלת הכימות נקבעות אוטומטית על ידי המכשיר לאחר השלמת העקומה הסטנדרטית.

נתון, והתוצאות מוצגות בטבלה 2.